Масштабирование технологий получения металл-содержащих жидких органических сцинтилляторов
• Очистка 3,5,5-триметилгексаноата гадолиния осуществлялась путем растворения в тетрагидрофуране (ТГФ) с последующим фильтрованием. При этом незначительное количество продуктов гидролиза, входящих в состав исходной соли отделяются, так как не растворимы в ТГФ. ТГФ является циклическим простым эфиром, хорошо растворяет 3,5,5-триметилгексаноат гадолиния, растворы с концентрацией до 100 г/л обладают вязкостью, позволяющей осуществлять фильтрование через фильтры 5-8 микрон. Так как ТГФ летучая и очень горючая жидкость, все операции по перемещению раствора проводились с помощью мембранных насосов, приводимых в действие сжатым воздухом. Все оборудование, применяемое для работы с ТГФ, было во взрывозащищенном исполнении.
• Очищенный от нерастворимых примесей раствор Gd(TMHA)3 смешивался с ЛАБ в стеклянных реакторах объемом 100 л, оснащенных системой вакуумной дистилляции, конденсаторы паров охлаждались водой с температурой 5 °С. При ступенчатом понижении давления и температуре 45-59 °С, и непрерывном пропускании аргона высокой чистоты через раствор, проводилась отгонка ТГФ. При этом образовывался раствор соли гадолиния в ЛАБ. Отогнанный ТГФ после дополнительной очистки вновь использовался в технологических операциях. После завершения удаления ТГФ (~23-25 часов) к раствору добавлялись флуоресцентные компоненты и ДИН. Затем готовый продукт расфасовывался в емкости из нержавеющей стали объемом 200 л в защитной атмосфере аргона. Производительность периодического процесса составляла от 800 до 1200 л в неделю. Всего произведено более 10000 л сцинтилляционного раствора.